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氣相色譜分析儀器檢測使用

更新時間:2016-08-16      點擊次數(shù):2030
1 氣體純度的要求根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運(yùn)行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。2 氣體純度低可能造成的不良影響根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:(1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;(2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。(3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;(4)對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大;(5)檢測器:TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;(6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰"。(7)儀器影響:a 各類過濾器加速失效;b 調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;c 氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時有時再也無法恢復(fù)。d 檢測器的壽命對于FID,水蒸汽會影響分析結(jié)果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命zui明顯,這點應(yīng)引起用戶特別注意。3 對氣體純度選擇的一般原則(1)從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10mL/m3所以對于10mL/m3的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。(2)毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;(3)程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;(4)濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;(5)配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高得多。(6)從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低檔儀器要求高。4 操作不同檢測器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。

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